TR EN
Gıda, Tarım ve Hayvancılık Bakanlığı
ULUSAL GIDA KOMPOZİSYON VERİ TABANI
ULUSAL GIDA KOMPOZİSYON VERİ TABANI

ANALİZLER VE HESAPLAMALAR

Analiz yöntem seçiminde; yöntemlerin analize uygunluğu ve uluslararası geçerliliği, güncelliği (ileri analiz teknikleri), proje ortağı veri üreten laboratuvarların alt yapı olanakları, analizin maliyeti, proje bütçesi ve süresi esas alınmıştır. Analizler örneklem protokollerinde de belirtildiği gibi ürünlerin yenilebilir kısımlarında yapılmış, sonuçlar 100 g örnekte verilmiştir. Sıvı ürünlerin bileşen miktarları ağırlık (g) cinsinden gösterilmiş olup, hacim (ml) üzerinden hesap yapılmak istenildiğinde ürün yoğunluğu ayrıca dikkate alınmalıdır. Analiz yöntemleri, Standart Operasyon Prosedürlerinde (SOP) verilmiş olup, prensipleri aşağıda açıklanmıştır.

Enerji ve karbonhidrat

Enerji ve karbonhidrat hesaplamaları (SOP 045.01): Enerji ve karbonhidrat hesaplamalarında Atwater genişletilmiş faktör sistemi kullanılmış, karbonhidrat değeri fark hesabı ile ortaya konmuştur. Hesaplamalarda kullanılan bazı çevrim faktörleri Tablo 1'de verilmiştir. Bira ve şarapların enerji hesabında, sırasıyla AOAC 971.10 ve 979.07 yöntemleri (AOAC 2011) kullanılmıştır. Katkı içeren gıdaların bileşiminde bulunan ancak proje kapsamında analiz edilmeyen ve sistemde görüntülenmeyen gıda katkıları-tatlandırıcıların enerji ve karbonhidrat içeriği ürün etiket bilgisine dayanarak hesaplanmıştır.

Karbonhidrat (kullanılabilir karbonhidrat), gıdanın 100 g’ındaki su, kül, protein, yağ ve varsa, diyet lif, şeker alkolleri, etil alkol, tatlandırıcı miktarları toplamının 100’den çıkartılmasına dayanan fark hesabı ile belirlenmiştir. Besin ögelerinin her biri ayrı analiz edildiğinden karbonhidrat fraksiyonlarının toplamı ile kullanılabilir karbonhidrat değeri arasında sapmalar olabilmektedir. İşlenmemiş et ve balık örneklerinin karbonhidrat düzeyleri teorik olarak sıfır kabul edilmiştir. Bira ve şarapların karbonhidrat içerikleri sırasıyla, AOAC 976.06 ve 985.10 yöntemleri (AOAC 2011) ile tespit edilmiştir.

Kaynaklar:

AOAC International, Official Methods of Analysis, 18th ed. (2005) Revizyon 4, 2011 (on-line). AOAC International, Gaithersburg, MD, (2011).


Tablo 1. Enerji çevrim faktörleri

Besin ögesi-Bileşen

Enerji değeri
(kcal/g)

Protein 4
Yağ, toplam 9
Karbonhidrat (şeker alkolleri hariç) 4
Şeker alkolleri (eritritol hariç) 2,4
Lif, toplam diyet 2
Gıda katkı maddeleri
Aspartam 4
Asesülfam-K 0
Sodyum sakarin 0
Alkol 7

Su

Gıdaların su içeriği, özelliklerine bağlı olarak aşağıdaki farklı analiz yöntemleriyle belirlenmiştir.

Nem tayini etüvde kurutma yöntemi (SOP 001.01): Yöntemin prensibi, örneğin belli bir sıcaklık altında etüvde kurutulması ve sabit ağırlığa getirilmesi sonucu ağırlık kaybından nem miktarının hesaplanmasıdır.

Nem tayini vakumlu etüvde kurutma yöntemi (SOP 001.02): Yöntemin prensibi, örneğin belli bir sıcaklık ve basınç altında etüvde kurutulduktan sonra sabit ağırlığa getirilmesi sonucu ağırlık kaybından nem miktarının hesaplanmasıdır.

Nem tayini distilasyon yöntemi (SOP 001.03): Yöntemin prensibi, suyla karışmayan bir organik çözücü kullanarak azeotropik damıtmayla analiz numunesindeki suyun sürüklenmesi ve toplanan su miktarının ölçülmesidir.


Kül

Gıdaların kül (inorganik madde) içeriği, aşağıda verilen gravimetrik yöntemle analiz edilerek belirlenmiştir.

Kül tayini yakma yöntemi (SOP 003.01): Yöntemin prensibi, örneğin organik maddelerinin kül fırınında (550±25ºC veya 900±10°C) yakılarak sabit ağırlığa getirilmesi ve elde edilen kalıntının tartılmasıdır.


Protein

Protein değeri, gıdanın azot (N) içeriğinin aşağıdaki yöntemlerle tespit edilerek "azot dönüştürme faktörü" ile çarpılmasıyla hesaplanmıştır. Azot dönüştürme faktörleri Tablo 2’de gösterilmiştir.

Tablo 2. Gıdalarda azotu proteine dönüştürme faktörleri

Gıda Faktör
Hayvansal kaynaklı
Yumurta 6,25
Jelâtin 5,55
Et 6,25
Süt 6,38
Bitkisel kaynaklı
Tahıllar
Arpa 5,83
Çavdar 5,83
Çeltik/Pirinç 5,95
Darı 5,83
Koca darı 6,25
Mısır 6,25
Yulaf 5,83
Buğday
Çekirdek, tam 5,83
Kepek 6,31
Embriyo/Tohum/Rüşeym 5,80
Endosperm/Besidoku/Unsu öz 5,70
Baklagiller 6,25
Soya fasulyesi 5,71
Sert kabuklu meyveler-Yağlı tohumlar
Badem 5,18
Ceviz 5,30
Fındık 5,30
Fıstık 5,30
Yer fıstığı 5,46
Kestane 5,30
Ayçekirdeği 5,30
Pamuk tohumu/Çiğit 5,30
Keten tohumu 5,30
Kenevir tohumu 5,30
Kabak çekirdeği 5,30
Susam 5,30
Hindistan cevizi 5,30
Pekan cevizi 5,30
Çam fıstığı 5,30
Meyveler 6,25
Sebzeler 6,25
Çikolata ve kakao 4,74
Kahve 5,30
Mantarlar 4,38
Maya 5,70
Diğer 6,25

Kaynaklar:

Jones, D.B., Factors for Converting Percentages of Nitrogen in Foods and Feeds into Percentages of Protein, United States Department of Agriculture Washington D.C., Circular No:183, August 1931, Rev. February, (1941).

Watt, B.K. and Merrill A.L., Composition of Foods Raw, Processed, Prepared. U.S. Department of Agriculture, Agriculture Handbook 8, (1963).


Toplam azot tayini "Kjeldahl Digestion" yöntemi (titrimetrik) (SOP 002.01): Yöntemin prensibi, örneğin asit ile parçalanması ve azotun serbest hale geçirilmesinden sonra "Kjeldahl" titrasyonudur.

Toplam azot (ısı iletkenlik) (SOP 002.02): Yöntemin prensibi, homojen hale getirilmiş örneğin, yüksek sıcaklıkta (850-950°C) saf oksijenle (%99,9) yakılması sonucu açığa çıkan azotun, helyum gazı ile ısı iletkenlik dedektöründe ölçülmesidir.


Yağ, toplam

Gıdaların toplam yağ içeriği, yapısına bağlı olarak aşağıdaki yöntemlerle analiz edilmiştir.

Yağ tayini "Sokselet" yöntemi (klasik), gravimetrik (Sokselet ekstraksiyonu) (SOP 004.01, 004.04): Yöntemin prensibi, örneğin uygun bir çözücü içinde sokselet sistemi ile ekstrakte edilmesidir.

Yağ tayini, asit hidrolizli, gravimetrik (ekstraksiyon) yöntem (SOP 004.02, 004.05): Yöntemin prensibi, örneğin asit hidroliz ile parçalanıp, uygun bir çözücü içinde sokselet sistemi ile ekstrakte edilmesidir.

Sütlerde yağ miktarı tayini "Gerber" yöntemi (SOP 004.03): Yöntemin prensibi, belirli hacimdeki sütün, yağ haricindeki bileşenlerinin derişik sülfürik asit ilavesiyle çözündürülmesi, serbest hâle geçen yağın santrifüj edilerek ayrılması ve yağ miktarının bütirometrenin skalasından okunmasıdır.


Lif, toplam diyet

Suda-çözünür ve suda-çözünmeyen lif aşağıdaki yöntem ile belirlenmiştir. Toplamları "lif, toplam diyet" değeri olarak sistemde gösterilmiştir.

Toplam diyet, suda çözünür ve suda çözünmeyen lif tayini enzimatik-gravimetrik yöntem (SOP 005.01): Yöntemin prensibi, örneğin "MES/TRIS" tampon çözeltisi kullanılarak enzimatik-gravimetrik analizidir.


Nişasta

Gıdaların nişasta içeriği aşağıdaki enzimatik yöntem ile belirlenmiştir.

Nişasta tayini enzimatik yöntem (SOP 029.01): Yöntemin prensibi, nişastanın enzimatik yöntemle glukoza kadar parçalanması ve nişastanın elde edilen glukoz miktarı üzerinden hesaplanmasıdır.


Şeker bileşenleri

Veri tabanında yer alan gıdaların şeker bileşenleri; fruktoz, glukoz, sakaroz, maltoz ve laktozdur. Şeker bileşenleri aşağıdaki kromatografik yöntemle belirlenmiştir.

Monosakkaritler (fruktoz, glukoz) ve disakkaritlerin (sakaroz, maltoz, laktoz) tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 027.01): Yöntemin prensibi, ürün çeşidine bağlı olarak örneğin uygun çözgen ile çözüldükten sonra, santrifüj edilmesi veya C18 kartuşundan geçirilmesinin ardından HPLC refraktif indeks (RI) dedektörde verdiği pik alanının ölçümüdür.


Gıda katkıları-Tatlandırıcılar

Veri tabanında yer alan tatlandırıcılar; aspartam, asesülfam-K ve sodyum sakarin, tatlandırıcı ilave edilmiş gıdalarda, aşağıdaki kromatografik yöntem ile analiz edilmiştir.

Aspartam, asesülfam-K, sodyum sakarin tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 007.01): Yöntemin prensibi, saf su içindeki örneğin, ürün çeşidine bağlı olarak, ultrasonik su banyosunda tutularak veya gerekirse karez çözeltileri ilave edilerek santrifüj edilmesi ve C18 kartuşundan geçirilmesinin ardından HPLC ultra viyole (UV) dedektörde verdiği pik alanının ölçümüdür.


Şeker alkolleri

Veri tabanında yer alan şeker alkolleri; mannitol, ksilitol ve sorbitol şeker alkolü içeren gıdalarda, aşağıdaki kromatografik yöntem ile analiz edilmiştir.

Şeker alkolleri (mannitol, ksilitol ve sorbitol) tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 044.01): Yöntemin prensibi, gıdalardaki mannitol, ksilitol ve sorbitolün ekstraksiyonunu takiben HPLC floresans (FL) dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.


Alkol

Alkollü içeceklerde, alkol (etanol) içeriği aşağıdaki yöntem ile tespit edilmiş, değerler ürünün 100 g ağırlığında verilmiştir. Hacimsel değeri (% hacmen) ifade etmez.

Alkol tayini gaz kromatografisi kütle spektrometrik (GC-MS)-"Headspace" yöntem (SOP 026.01): Yöntemin prensibi, "headspace" ünitesi kullanarak numunedeki alkol (etanol) miktarının GC-MS ile ölçülmesidir.


Tuz

Tuz, gıdanın sodyum içeriği dikkate alınarak hesaplanmıştır (1 g sodyum = 2,5 g tuz).


Mineraller

Veri tabanında yer alan mineraller; demir, fosfor, kalsiyum, magnezyum, potasyum, sodyum, çinko, iyot ve selenyumdur. Mineral analizlerinde aşağıdaki kütle spektrometrik yöntem kullanılmıştır.

Mineral tayini indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometrik (ICP-OES) yöntem (SOP 034.01): Yöntemin prensibi, kapalı sistem mikrodalga yaş yakma ile örnek içindeki minerallerin çözünür hale getirilmesi ve sodyum, potasyum, kalsiyum, magnezyum, demir, çinko ve fosfor derişimlerinin ICP-OES kullanılarak ölçülmesidir.

Mineral tayini indüktif eşleşmiş kütle spektrometrik (ICP-MS) yöntem (SOP 035.01): Yöntemin prensibi, kapalı sistem mikrodalga yaş yakma ile örnek içindeki minerallerin çözünür hale getirilmesi ve sodyum, potasyum, kalsiyum, magnezyum, demir, çinko, selenyum ve fosfor derişimlerinin ICP-MS kullanılarak ölçülmesidir.

İyot tayini indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometrisi (ICP-OES) yöntemi (SOP 032.01): Yöntemin prensibi, kapalı sistem mikrodalga yaş yakma ile örnek içindeki minerallerin çözünür hale getirilmesi ve iyot derişimlerinin ICP-OES kullanılarak ölçülmesidir.


Vitaminler

Veri tabanında yer alan suda eriyen vitaminler; C, B1, B2, niasin, B6, folat, B12’dir. Yağda eriyen ise; A, D, E, K1, K2 vitaminleridir.


C vitamini

C vitamini; L-askorbik asit ve L-dehidroaskorbik asit formları aşağıdaki kromatografik yöntemle analiz edilmiş ve toplamları sistemde C vitamini olarak gösterilmiştir.

C vitamini tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 017.01): Yöntemin prensibi, örneğin metafosforik asitle ekstraksiyonu sonrası elde edilen ekstraktın HPLC UV dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.


B1, B2, B6 ve B12 vitaminleri

B grubu vitaminlerinin tespitinde aşağıdaki kromatografik yöntemler kullanılmıştır. B6 vitamini değeri, pridoksin, pridoksal ve pridoksamin formlarının toplamını ifade etmektedir.

B1, B2, B6 vitamini tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 040.01, 041.01, 042.01): Yöntemin prensibi, 0.1 N hidroklorik asit içindeki örneğin 121°C’de otoklavda 30 dakika bekletildikten sonra, 45°C’de enzimatik inkübasyona tabi tutularak HPLC FL dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.


B12 vitamini (siyanokobalamin) tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 016.01): Yöntemin prensibi, asetat tampon içinde ekstrakte edilen örneğin 37°C’de enzimatik inkübasyona tabi tutularak immunoafiniti kolonda ayrılmasından sonra HPLC UV dedektörde verdiği pik alanının ölçümüdür.


Folat

Folat içeriği; folik asit (sentetik) ve folat (gıda, doğal) olmak üzere aşağıdaki yöntem ile belirlenmiştir. Folat, bu bileşenler kullanılarak "diyet folat eşdeğeri (DFE)" olarak hesaplanmıştır. Hesaplama aşağıda verilmiştir.

DFE = folat, gıda + (1,67 x folik asit, sentetik)

Folat tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 025.02): Yöntemin prensibi; gıdalarda doğal olarak bulunan folatın enzimatik ekstraksiyonla elde edilen ekstraktının HPLC FL dedektörde ve katkılı gıdalarda tampon çözeltiye alınan ekstraktın UV dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.


Niasin

Niasin içeriği aşağıdaki kromatografik yöntem ile belirlenmiştir. Niasine dönüşebilen bir bileşen olan triptofanın katkısı da dikkate alınarak niasin değeri hesaplanmıştır. Toplam niasin aktivitesi "niasin eşdeğeri (NE)" olarak gösterilmektedir. Hesaplamada kullanılan eşdeğerler aşağıda verilmiştir.

1 niasin eşdeğeri (NE) = 1 mg niasin = 60 mg triptofan

Tahıl ve ürünlerinde, niasin eşdeğerinin hesabında sadece triptofanın katkısı kullanılmıştır.

Niasin tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 039.01): Yöntemin prensibi, örneğin asit/baz işlemleri (121°C’de otoklavda 1 saat) sonrası HPLC FL dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.


A vitamini

A vitamini aktif bileşenleri; retinol ve β-karoten aşağıdaki kromatografik yöntemlerle analiz edilmiştir. A vitamini bu bileşenler kullanılarak "retinol aktivite eşdeğeri (RE)" olarak hesaplanır. Kullanılan retinol aktivite eşdeğerleri aşağıda verilmiştir. β-karoten yanında diğer karotenoidler lutein ve likopen de analiz edilerek tespit edilmiştir.

1 retinol aktivite eşdeğeri (RE) = 1 µg retinol= 1,15 µg retinil asetat
= 12 µg β-karoten (gıdalarda)

A vitamini (retinol) tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 008.01): Yöntemin prensibi; örneğin sabunlaştırılması işleminden sonra elde edilen ekstraktın HPLC FL dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.

Karotenoidlerin (lutein, likopen, beta-karoten) tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 013.01): Yöntemin prensibi, örneğin sabunlaştırılması ve/veya doğrudan ekstraksiyonu sonrası uygun çözücüye alınan ekstraktın ters fazlı analitik HPLC UV dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.


D vitamini

D3 vitamini (kolekalsiferol); hayvansal kaynaklı ve zenginleştirilmiş gıdalarda aşağıdaki yöntem ile analiz edilmiştir. D vitamini, internasyonel ünite "IU" olarak hesaplanmıştır.

D vitamini, IU = D3 vitamini, µg x 40

D3 vitamini (kolekalsiferol) tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 015.01): Yöntemin prensibi; örneğin sabunlaştırılması işleminden sonra elde edilen ekstraktın HPLC UV dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.


E vitamini

E vitamini aktif bileşeni α-tokoferol, aşağıdaki kromatografik yöntem ile belirlenmiştir. E vitamini α-tokoferol değeri kullanılarak "d-α-tokoferol eşdeğeri (α-TE)" ve IU olarak hesaplanmıştır.

1 mg d-α-tokoferol = 1 α-TE = 1,49 IU

E vitamini (α-tokoferol) tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 009.01): Yöntemin prensibi; örneğin sabunlaştırılması işleminden sonra elde edilen ekstraktın HPLC FL dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.


K vitamini

K vitamini iki temel formu, K1 vitamini (fillokinon) ve K2 vitamini (menakinon-4) aşağıdaki kromatografik yöntemler ile belirlenmiştir. K vitamini, bitkisel kaynaklı gıdalarda K1 vitamini, hayvansal kaynaklı gıdalarda K2 vitamini olarak tespit edilmiştir.

K1 vitamini (fillokinon) tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 010.01): Yöntemin prensibi; örneğin propanol ve hekzanla ekstrakte edilmesi ve elde edilen ekstraktın HPLC FL dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.

K2 vitamini (menakinon-4) tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 024.01): Yöntemin prensibi, lipaz enzimi ile muamele edilen örneğin hekzan ile ekstrakte edilmesi ve elde edilen ekstraktın HPLC FL dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.


Yağ asitleri ve kolesterol

Yağ asitleri ve kolesterol aşağıdaki kromatografik yöntemle belirlenmiştir. Analiz sonucunda toplam yağ asitleri içinde % olarak elde edilmiş olan verilerin örneğin 100 g’ında (g/100g) olarak gösterilmesinde kullanılan çevrim faktörleri Tablo 3’tedir.

Tablo 3. Yağ asidi dönüşüm faktörleri

Gıda Faktör
Buğday, arpa, çavdar
Tam tahıl 0,72
Un 0,67
Kepek 0,82
Yulaf, tam tahıl 0,94
Pirinç 0,85
Süt ve süt ürünleri 0,945
Yumurta 0,83
Katı ve sıvı yağlar
Hindistancevizi yağı hariç tüm bitkisel yağlar 0,956
Hindistancevizi yağı 0,942
Sığır ve koyun
Yağsız (% yağ ≤10) 0,916
Yağlı (% yağ >10) 0,953
Kümes hayvanları 0,945
Sakatat
Yürek 0,789
Böbrek 0,747
Ciğer 0,741
Beyin 0,561
Balık
Yağsız (% yağ < 2) 0,700
Orta yağlı* ve yağlı (% yağ ≥2) 0,900
Midye 0,690
Karides 0,720
Sebze ve meyveler 0,800
Avokado 0,956
Yağlı tohumlar 0,956

Kaynaklar:

Greenfield, H., Southgate, D.A.T., Food Composition Data: Production, Management and Use, 2nd Edition, FAO Rome, (2003).

*Sen, D.P., Advences in Fish Processing Technology, Allied Publishers Private Limited, s.79, (2005).

David, F., Sandra, P., Vickers, A.K., Column Selection for the Analysis of Fatty Acid Methyl Esters, Agilent Technologies, Inc., 2005.


Yağ asitleri kompozisyonunun tayini gaz kromatografisi (GC) yöntemi (SOP 011.01): Yöntemin prensibi, gıdalarda bulunan yağ asitlerinin metanollü potasyum hidroksit ile yağ asitleri metil esterlerine dönüştürülmesi sonucu GC, Alev İyonizasyon (FI) dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.

Kolesterol tayini gaz kromatografisi (GC) yöntemi (SOP 006.01): Yöntemin prensibi, gıdalarda bulunan kolesterolün sabunlaştırılması sonucu sabunlaşmayan maddenin bir bileşeni olan kolesterolün GC, FI dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.


Amino asitler

Amino asitler aşağıdaki kromatografik yöntemler ile belirlenmiştir.

Amino asit kompozisyonunun tayini ultra hızlı sıvı kromatografisi (UFLC) yöntemi (SOP 012.02): Yöntemin prensibi; örnek içindeki proteinlerin amino asit bileşenlerine hidrolizi ve fenil izotiyosiyanat ile türevlendirilerek UFLC UV dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.

Triptofan tayini yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi (SOP 043.01): Yöntemin prensibi, örnekte bulunan proteinlerin yapısındaki triptofanın bazik bir çözelti kullanılarak serbest hale getirilmesi HPLC FL dedektörde verdiği pik alanı ölçümüdür.